Ацетамид

Рубрика "ОргСинтез".

Если начинать что-то синтезировать на "кухне", то синтез ацетамида самое-то для новичков. Относительно безопасен, но при неумелом обращении запахи дадут о себе знать. Плюс еще в том, что заодно легко проверить качество рабочего места и собственные навыки, ибо если такой просто синтез ацетамида не дает в ваших руках хорошие выходы, то и всё остальное будет там же.

Самое ценное - советы бывалых, поэтому поделюсь своими некоторыми секретами при этом синтезе.

1. если есть ацетат аммония, то по классике нужно быстро нагреть. тогда происходит образование ацетамида. отгоняется вода, какие - то продукты возгонки, потом пойдет чистый ацетамид (при этом холодильник не нужен, а лучше юзать длинную трубочку и держать зажигалку наготове).

2. так как я плохо уважаю классику и греть медленно - это повод чтобы все просто возогналось... а соли аммония это очень любят, то классика говорит - залейте ЛУКом. смещаем равновесие... гоним уксус+вода, потом гоним уксус, потом чистый ацетамид... хороший способ... но ЛУК жалко... ибо ацетамид можно и с мочевины гнать с 70% уксусной.

3. тогда я подумал а почему некоторые "посоны" суют во время синтеза вазелин внутрь реакционной массы... а когда додумал - решил сунуть (точнее залить) ацетат аммония жидкостью для розжига (перед этим конечно надобно перегнать... и хотя бы иметь дело с фракцией выше 250 градусов... итого можно спокойно греть... вода скворчит уфигачивается и потом прям такой чистенький идет ацетамид.... а уже потом (если надо) гонится и сама жидкость для розжига... просто глаз радовался как чистенько образовывался ацетамид... а ведь по классике его ж нужно было очищать-то

4. не забываем электроплитка с этим не справляется... либо газ.... либо электроплитка с открытой спиралью

5. мочевина + 70% уксусная и кипятим с обратным холодильником... пары аммиака наружу... когда это все уже не летит - можно отгонять воду и все что еще возгоняется... далее идет грязный ацетамид... и на дне колбы остается скорее всего биурет и кое какие кислоты с температурой кипения что-то за 350 градусов... радует одно, что колбу отмыть можно... долго, но можно.

6. чистоту продукта оценить легко по цвету. запах - мышиные кака и пипи. темп плавления как бы так же намекает, что в руках ацетамид. синтез прост, получается даже у тех у кого и руки не с того места... но иногда с 10% выходом... вкупе, что мочевина и уксусная доступна - проблемы только с электроэнергией... ибо вода... чем меньше воды - тем лучше для этого синтеза... поэтому классика - ацетат аммония... все остальное хуже

7. нашатырь... все знают как из обычного нашатыря сделать концентрированный раствор аммиака?
   берется колба номер один, там раствор нашатыря... сверху ОХ и трубка газоотводная. греем... аммиак летит через ОХ потом трубка... а вода стекает обратно... газоотводная трубка либо в раствор иной аммиака и он поглощается до тех пор пока не станет конц... либо опускаем в уксусную и до тех пор пока не нейтрализуем... ибо лишняя вода снижает выход... а так мы не растворы приливаем... а пропускаем аммиак

Кстати, родителей должно насторожить, когда их чадо начнет осваивать синтез ацетамида. Дело в том, что следующее применение его - это получение метиламина (того самого запрещенного, который используется при изготовлении известного наркотика... голубого оттенка). Поэтому если ребенок начинает покупать уксусную эссенцию + мочевину (или сульфат аммония + кальциевая селитра из сад-огород) + жидкость для розжига + мастерит электроплитку с открытой спиралью, то значит он читает мои заметки.