Ноотропы. Анализ китайской подделки.

купил коллега пару кг белого порошка из Китая. Анирацетам имеет неплохие отзывы в IT-среде, легален, почему бы не сделать доступными курсы приема для себя и близких, подумал он. нашел поставщика, списался с ним, перевел деньги и... получил желаемое. попутно подкинул мне полграмма. а у меня хобби такое сейчас, анализировать в домашних условиях всякие ноотропы, которые знакомые покупают для себя у сомнительных и не только продавцов.

можно проплатить официальным лабам около 4к и получить полный анализ с бумажкой с печатями. но тут задача немного иная. нужно дешево и сердито удостовериться в индивидуальных характеристиках порошка. есть ли смысл потом его глотать. поэтому первым делом достал свой набор термометров как раз для измерения температуры плавления.

у анирацетама, если он чистый - диапазон должен быть 119-121 градус. так что выбрал термометр с диапазоном от 100 до 150. чуток со шпателя насыпал на ртутный шарик, типа проба и включил электрическую плитку. когда знаешь какой должна быть температура плавления проще на коленке делать измерения. если заявляемое вещество плохо очищено после синтеза, то плавление всегда будет ниже из-за примесей... но столбик ртути благополучно прошел 127 и добежал до 150 градусов... пришлось снять термометр с плитки и почесать затылок. ладно, взял следующий термометр с диапазоном 150-200 градусов и повторил анализ... вещество расплавилось в диапазоне 175-177... при этом даже не полностью...

у меня для тебя плохие новости, пишу коллеге. с твоей закупкой явно что-то не то.

далее надо поставить хроматографию... тонкослойную (ТСХ), это мой любимый инструмент анализа в оргсинтезе. позволяет идентифицировать индивидуальность и степень очистки вещества. кстати пластинки силуфола страны которой уже нет на карте купил на рынке у бабульки божий одуванчик... внук защитил диссер и она распродавала что осталось

по описанию авторов анирацетама его можно перекристаллизовать из спирта. отлично, в минипробирку на кончике шпателя насыпал исходный порошок и добавил изопропилового спирта, его нагнал и очистил в свое время из "незамерзайки". чуток нагрел, для хроматографии важно полностью растворить пробу... а тут проблема, она полностью не растворилось. печально, это и есть примесь. далее поставил еще две пробы, в одной накапал воды, анирацетам в воде нерастворим и с хлороформом (в нашем городе производят самую качественную белизну в стране, так что невзрачная бутылка на 1л стоит 15 руб и смешав в холодильнике с ацетоном можно получить на дне немного хлороформа, как раз для таких целей). чуть подогрел, взболтал, подождал пока осядет... хлороформ полностью растворяет почти все подобные молекулы и анирацетам не исключение, но увы... все не растворилось, а из пробы с водой, верхний прозрачный слой капнул на предметной стекло и подсушил... увы.... белого налета было очень много.

как минимум можно сделать вывод, что помимо возможного анирацетама есть водорастворимая примесь (ну допустим сахароподоное) и балласт (допустим крахмал или песочек). при этом видимо анирацетам является минорным компонентом и снижает возможную температуру плавления сахара (186 град). мдас... но ТСХ надо было доделать.

для начала исходя из структуры аниры я решил сделать протяжку в системе гексан-диоксан... но взглянув на диоксан, а он у меня всегда хранится над щелочью после синтеза из тосола увидел, как щелочь расплылась... ладно, заменю на этилацетат.... вместо гексана в домашних условиях подойдет бензин Калоша, а этилацетат добывается из жидкости для снятия лака, он там вместе с изопропиловым спиртом и водой... так как сам по себе этилацетат не растворим в воде, нужен спирт, чтобы получилась гомогенная жидкость. разделить перегонкой не получится, у них очень близки температуры кипения. но спирт неравнодушен к водному раствору хлорида кальция, так что если хочется, то добыть этилацетат можно для домашних опытов.

итого протяжка в системе гексан-этилацетат, 4:1 показало пятно на старте. в йодной камере окраска как у амидов. йодная камера - это конечно громко сказано, просто чашка Петри с кристаллами йода, они добываются из аптечной йодной настойки. далее надо усилить полярность элюента. обычно это хлороформ-метанол... ну откуда метанол теперь взять... так что заменяем на ацетон. так же я еще размолотил таблетку пирацетама, чтобы сравнить. а что, подсыпать вместо купленного ноотропа пирацетам вполне встречаемое явление. но тут пятно от Китая было на уровне 0,8 в системе хлороформ-ацетон, 1:1, а пирацетам был ниже, на уровне 0,2. это соответствует реальности... моему коллеге таки продали анирацетам, но разбодяженный.

вот потом не удивляйтесь, когда читаете отзывы неких ноотропщиков, что они пропил курс, и хоть бы хны... или "да я 3 грамма съел и ничего". хотя бывают и везунчики, их эффекты крайне красочны, но к ноотропам отношения не имеет... даже и не знаю, что им подсунули.

а если и покупаете что то на свой страх и риск, просите сертификаты. у производителя они есть. к примеру такой:

продуктивного вам кодинга или игры на бирже... и не используйте ничего для "разгона" интеллектуальных возможностей, это не так безопасно.